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摘要 本文主要从实验室环境条件、实验操作人员、试验设备管理,以及药品控制等方面切入,就如何科学、合理、有效地管理化学分析实验室,进行了详细的阐述。实验室在国民经济,尤其是国家的行政管理中起着至关重要的作用。改革开放至今,我国已经形成了门类齐全、规模大小不一、数量众多的化学分析实验室(以下简称实验室)分布格局,并建成了环境监测、卫生防疫、动植物检疫等具有庞大分支机构的实验室(集团)。既然有如此之多的实验室,我们只有制定完善方案,并形成程序文件,同时严格遵照执行,实验室才能安全地、高效地运行。
【关键词】 化学分析;问题与方法;实验室管理
中图分类号O -3 文献标识码A 文章编号 1 14- 108(2012)58-0041-02
0 引言
化学分析实验室是化学分析工作者的阵地,而科学有效的管理办法是保证化学分析工作能正常进行的最基本条件。只有严格遵守实验室的各项制度,才能够确保分析人员的人身安全和实验室安全,提高实验室工作质量,以获得精确的数据。
标准物质,普遍地被用于需要对物质的成分、特性进行测量的工作中的校准仪器,或是评价测量方法。目的在于保证测量过程和测量结果的准确性和一致性。目前,多数实验室都大量使用标准物质,进行量值溯源和监测质量的控制,所以标准物质的正确使用和规范管理,对充分保证分析结果的准确性和溯源性,有着十分重要的意义。本文结合笔者所在实验室的经验,陈述了如何做好标准物质的管理,确保高效的试验质量。
1 内容
1.1 实验室环境管理
1)实验室应有足够宽敞的空间,良好的通风、及采光条件,还有便利的室内温、湿度调控装置;2)实验空间要有合理布局。室内各种分析仪器的摆放,都要科学地安排,必须留出足够的空间,便于实验人员进行操作和维护;3)仪器要建立一台一档,试验后要及时记录,并定期维护。使用、维护完毕后,不可随意摆放;4)与实验内容雅关的物品,不可带入放在实验室,与实验工作雅关的人员,不能随意进入实验室;5)专员负责实验室的日常保洁工作,以确保设备、设施、场地和操作台面的清洁卫生。
1.2 实验人员管理
1)实验室是实验人员活动的专用场所,禁止任何人在实验室内吸烟、饮食,及从事一起与实验雅关的活动;2)实验人员上岗之前要参加必要的培训,培训内容参照《化验员读本》有关章节;3)实验人员的着装,应符合安全操作的要求。需要更衣、换鞋,或采取必要安防措施的,应严格按规定执行;4)尤其对易发生危险的操作,操作人员必须戴防护面罩或用防护挡板。
2标准物质的分级
化学分析实验室常用的标准物质一般有:基准物质,一级和二级基准物质等。基准物质是可通过基准装置或一般普通方法,直接将量值溯源至国家基准的一类化学纯物质,用于化学成分量值的溯源和复现。一级标准物质( GBW)的准确度具备国内最高水平,主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准,为二级标准物质的定值,是量值传递的依据。二级标准物质GBW( E)用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值,可作为工作标准,直接使用。已批准的国家一级标准物质有 1 093 种(其中含基准物质108 种), 二级标准物质1 122种,它们包括纯物质、固体、气体和水溶液的标准物质。
1)标准物质的用途;2)校准仪器:常用的光谱仪、色谱仪在使用之前,都需要使用标准物质进行校准。检查仪器的各项指标,如灵敏度、分辨率、稳定性等是否达到使用要求;3)评价方法:用标准物质考察一些分析方法的可靠性;4)质量控制:在分析过程中,通过控制样品的分析结果,来考察操作过程的正确性。
3有效期
一般说来,有效期是标准物质的研制者,在规定的储存条件下,经稳定性试验,规定特性值稳定的时间间隔,作为标准物质的有效期。稳定性试验只能说明已经测试的有效期内是稳定的,有效期外的稳定情况不能确定。资料显示,有些标样的实际稳定性,远远超过标称的有效期,如冶金标样中一些金属元素的稳定性,可以长达20年之久。而有些非金属元素,如硫等元素,随时间的推移、受保管储存条件的影响,其特性量值呈缓慢下降的趋势。有些标准物质非常容易产生变化,如八氯二苯醚标准溶液的色谱图,在3个月内就会发生明显的变化。大部分化学分析用的标样,都要配置后,才能使用的。即便是严格按说明书配置和使用,制备过程中使用的介质(溶剂)的种类和浓度对标准工作液的稳定性都有影响的。实际工作中,应当注意监测标准物质的变化,注意收集相关信息,积累经验,以及容器测试过程中的结果进行修正分析。
4一般药品管理
1)一般药品需设药品柜存放,并安排专人管理;2)药品柜内,药品应排列有序,并制作药品位置图。药品取用后,须及时放回原处。
5仪器管理
1)实验时,须保持安静,思想集中,遵守操作规程;2)在启动设备前,应先检查设备是否安全接地,电源电压是否正常,设备各部分(包括安装的被试品)是否安装地牢靠等;3)仪器设备不可超负荷使用,运行中凡有过热、冒烟、异味或异常声音等现象,必须立即切断电源,停止运行;4)严禁使用湿布擦拭带电设备和插座。带电体不允许裸露在外,以防漏电触电。更换保险丝时,要按额定负荷更换。使用各类连续工作的电热设备时,要安放在符合安全要求的地方,并要有专人管理;5)每次实验完毕,应及时切断水、电、气,及时整理工作台面(包括样品、记录相关资料等)。若有使用加热设备,应确认其远离易燃物; )实验室配置的安防设施,其放置的位置应保持固定,不得随意移动。
防火、防爆器材的管理
1)实验室内必须有消防器材、急救箱和个人防护器材。实验管理人员应熟知这些器材的位置和使用方法;2)实验人员应具备一定防火、防爆、防毒的基本常识;3)实验室对易燃易爆物质应限量、分类、低温存放,远离火源;4)对混合后会发生燃烧、爆炸的物质,应注意分开存储。
1 危险化学品的管理
1)一般危险品;2)根据危险品性质的不同,分类存放在专用的场所,严禁混存;3)危险品放置区域应有警示标志,如易燃、易爆物应有“严禁烟火”的标志; 4)实验室应严格管理危险品,非实验需要,严禁取用;5)剧毒危险品; )剧毒危险品试剂或试样,应专设保险柜,并实行两人共同管理的办法;1)剧毒危险品试剂的购买由综合质控室执行。购买后,由实验室2位保管人员共同向综合质控室领取,领出时,综合质控室也应有2人在场,并共同签字、负责;8)领回后,由实验室2位保管人员共同入账、入柜并加锁保存。需要2位保管人员共同在场时,才可取用;9)领用有剧毒危险品前,应填报《剧毒危险品领用申请单》,经实验室主任同意后,凭单向保管人员领取,2位保管人员须同时在场、称量发放。2位保管人员、领取人共同在《危险品出入库台帐》签字、负责, 并将《剧毒危险品领用申请单》收回并存档。
试验结束后,未使用完的有毒危险品,应即时退库。同样,由2位保管人员同时在场,核实退返量,并入库保存。2位保管人员、领取人一起在《危险品出入库台帐》签字、负责。
8 核查计划
制定标准物质的核查计划,内容包括:种类,频度,参数,方法, 人员,标准及结果的判定准则。每个实验室所拥有的标准物质的种类和数量不同。不同标准物质,对于测量结果的质量及稳定性等的影响具有很大的差别。因此,核查计划要根据实验活动的重要程度、成本和风险以及实验室资源和能力等因素,综合考虑。核查计划应由有资历,并经实验室授权的人员编制, 并经过审批。
9核查方法
核查不同于检定,也不同于校准,所以其涉及的参数和方法也不完全相同。可以从本实验室的实际条件出发,根据简便易行、经济合理等原则,选择下述方法之一,送有资格的机构进行校准。如用于测定松香颜色的松香颜色标准样块,每两年要送相关部门进行重新校准。又如新购置的标准物质或新配置的标准工作液,与正在使用的比对,与其他实验室间的比对。再如,采用的不同标准物质间相互比对,如不同制造商、同一制造商的不同批号,用一级标准物质对二级标准物质进行核查。测试样品,测试近期参加过水平测试,并且结果令人满意的样品,检测有足够稳定度的不确定度,及被核查对象相近的实验室质量控制样品。
10专家能力的确认
实验室检测鉴定结果,多数情况以专家判定的结果为准。专家的能力和水平对实验室的检测鉴定结果会有重大影响。实验室应对专家的能力进行判定,对专家进行有效控制,建立专家库,确保专家持续拥有相应的能力。
11结果复核
对实验室的检测鉴定结果,常常需要进行复核,但目前我国的复核机构和体制还不健全,复核过程没有得到合理、有效地控制。使得实验室如何申请复核,以及保证经过复核的结果的质量,成为关键。实验室应根据有关的要求,建立实验室的结果鉴定的复核程序,对复核过程进行高效、合理的控制,以确保复核结果的高质量。
12结论
化学分析实验室的安全保障,涉及很多方面,包括实验室配置的各种设施、实验环境的空间布局、实验药品的管理到位,以及实验人员的专业素质,尤其要具备良好的实验习惯。这不单单是每一个实验数据来源的准确性的基础,更是保证实验室及人员安全的必要条件。
参考文献
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[2]PO LANISH R P.,GREENE S.A.有害化学品安全手册[M].中国石化集团安全工程研究院,译.北京:中国石化出版社,2003.
[3]环境保护实用标准汇编(二)[S].福建省环境保护局编,2005.
[4]环境应急响应实用手册[M].中国环境科学出版社,2001.
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