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在众多的检测中，农药多残留分析是所有食品安全实验室最主要工作之。随着质谱技术的发展，农药残留分析在仪器方面获得了很大的突破，尤其是三重四极杆质谱仪，已经成为农药残留分析主力。在这种背景下，农药残留分析中的前处理过程成为了分析能力进
步提高的主要瓶颈。本文介绍种用创新的样品在线前处理方法――TranscendTM技术同时分析30种农药残留的方法。这种在线自动样品处理技术结合了扩散、化学和体积排阻的原理，在捕获感兴趣的目标分析物的同时，快速地消除基质干扰，实现净化处理，仪器分析的全自动化。图1为Thermo Fisher Scientific依据该技术推出的TranscendTM系统。
实验部分
茶叶基质标准曲线配置
取1g茶叶用10mL色谱级乙腈超声提取15分钟，用0.45“m滤膜过滤处理后所得的茶叶基质溶液做为稀释溶剂，用来配置基质标准曲线和QC样品。TranscendTM方法及条件
质谱方法及条件
质谱系统：TSQ Quantum AccessMAX：扫描极性模式：正离子模式：喷雾电压：2KV：鞘气压力(N2)：30arb：辅助气压力(N)：15arb：离子源气化温度：300℃；毛细管温度：300~C；碰撞气压：1.5mTorr。
结果与分析
30种农药在本方法中的分离能力和线性范围
本文中的限量法规遵循日本的”律标准”，30种农药经本方法得到了很好的分离，每个农药的峰形都成很好的正态分布，且峰的信哚比远远大于定量下线所要求的10：1.30种农药的R。在0.993-0.999之间，上述线性范围中的最低点 .25“g／L连续进样 针，得到的RSD偏差在2.85～1.48％之间。图2为茶叶基质中部分农药的反应选择离子色谱图( .25ug／L)。
TranscendTM在线净化系统的背景去除效果
通过在线净化系统，进入分析色谱柱的样品更加纯净，从一定程度上降低了噪音和杂峰的产生。图3显示的是基质样品中农药Clomazone两个选择反应离子通道直接进样色谱图(A-1，A-2)和通过TranscendTM在线净化后再进样的色谱图(B-B-2)比较结果。可以看到通过本套在线净化系统，背景干扰明显的降低，240m／z到125m／z的离子对的信哚比提高了近3倍，240m／z到89m／z离子对的信哚比则提高了4倍多。而且这对离子的响应也增加了2倍多，这主要是由于当基质背景存在时，在目标组分进入离子源离子化的时候，基质干扰会产生离子抑制作用，造成化合物响应降低，同时使得目标组分的离子化过程变得不稳定，而由于TranscendTM柱清除了大部分的基质干扰后，离子抑制作用减少，则响应得到了大幅度的升高。简洁的方法优化过程
在本方法开发过程中，化合物的上样条件洗脱溶剂，洗脱液比例等都需要进行优化，TranscendTM在线净化系统的操作软件Aria OS的变量设置功能，可以方便的设置批处理程序尝试不同参数。
实验比较了3种不同的上样溶剂：0.1％FA水溶液(pH=3)，10mMNH4AC水溶液(pH= )，10mM NH水溶液(pH=8-9)。发现选择0.1％FA水溶液(pH=3)做为上样溶液时，效果最好。在优化洗脱溶剂时，需要考察洗脱溶剂是否能将目标化合物完全的洗脱下来，而没有残留。在洗脱效果相同的情况下，选取洗脱液中有机相比例少的做为最优洗脱溶剂。实验比较了不同比例的0.1％甲酸乙腈(10％，30％，50％，10％，90％，另外一相为0.1％甲酸水溶液)，发现当随着有机相比例的提高，目标化合物能更好的被洗脱下来，当有机相比例达到50％时，洗脱力已经趋于平衡。因此选择50％甲酸乙腈，50％甲酸水作为最优的洗脱溶液。在这些需要优化的参数中，洗脱时的稀释比例是最难掌握的
个参数。如果上样泵的流速过高时，从TranscendTM柱上洗脱下来的目标化合物有可能雅法保留在分析柱上，且由于有机相比例过高，色谱峰的峰形会趋向前沿。
根据优化结果，本实验选择0.1％FA水溶液(pH 3)做为上样溶液，选择50％甲酸乙腈和50％甲酸水做为最优的洗脱溶液，洗脱时上样泵的流速为0.01uL／min，洗脱泵流速为0.5“L／min。
采用TranscendTM在线净化系统和其他样品前处理时间的比较
我们用TranscendTM在线净化系统和目前最常规的两种农药残留样品前处理方法进行了处理时问和所花费用上的比较，同样处理100个样品，SPE方法由于要活化SPE柱，上样，洗脱等多步且还要浓缩，以一次处理12个计算，100个样品需要1周左右的时问。而QuEChERs方法需要经过两步离心和浓缩步骤，100个样品大约需要2天处理完毕。相比之下用我们的TranscendTM在线净化系统只有提取和过滤两步，100个样品3小时就能处理完毕。因此这套净化系统极大提高个日常实验的工作效率，非常适合大通量实验室的分析任务。结论
采用TranscendTM在线净化技术可以快速的仝自动的处理分析样品，使得样品分析的时问大大缩小，并且全自动化去除了因人为因素造成的误差。由于该技术去除了大部分的基质干扰影响，使得目标农药残留的响应更加好，信哚比更高。完全可以应对日本的肯定列表制度。使用AriaOS操作系统，可以非常方便的设置批处理变量，简化方法优化过程。本实验中我们用Thermo Fisher的这套TranscendTM系统分析了茶叶基质中30种农药残留，每个农药都得到了很好的分离，基质干扰去除明显，信哚比得到很好的提高。且整个处理分析过程的时问大为缩短，显著的提高了实验室的工作效率。
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发表于 2020-6-15 12:46:52
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