核壳型轻质及多铁性复合粒子的制备及微波吸波性能研究

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发表于 2022-8-4 09:54:25 | 显示全部楼层 |阅读模式
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雅宝题库答案
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雅宝题库解析:
微波吸收材料对于解决日益严重的电磁污染题目具有重要的意义。本文提出了以空心玻璃微球(Hollow Glass Microspheres,HGM)为轻质基体,通过在HGM表面制备磁性金属层和铁氧体层,获得核壳型的复合粒子,以降低磁性金属和铁氧体的密度。分别采用化学镀法和均匀共沉淀法,在HGM表面制备了Ni-P层和CoFe2O4层,获得了轻质的HGM/Ni-P核壳粒子和HGM/CoFe2O4核壳粒子,并对其磁性和微波吸收性能进行了研究。本文提出以核壳结构的形式将铁电体和铁磁体进行复合,使材料在微波波段同时具有介电损耗和磁损耗,利用核壳结构中的界面效应对电磁特性进行调节,以此来提高材料的微波吸收性能。采用均匀共沉淀法,在铁电性的BaTiO3粒子表面分别制备了铁磁性的BaFe12O19和CoFe2O4,获得了多铁性的BaTiO3/BaFe12O19核壳粒子和BaTiO3/CoFe2O4核壳粒子,并对其磁性和电磁性能进行了研究。主要内容及结论如下:1、成功制备了轻质HGM/Ni-P核壳粒子,优化了化学镀制备工艺,探讨了Ni-P壳层的演变规律,研究了轻质HGM/Ni-P核壳粒子的磁性和微波吸收性能。采用化学镀法成功的在HGM表面制备了Ni-P层,获得了轻质的HGM/Ni-P核壳粒子。当pH为10、还原剂为20g/L、镀覆时间为40min时,Ni-P对HGM的包覆均匀完整光滑。随着pH的升高和NaH2PO2的降低,Ni-P壳层中的P含量下降,晶态成份增加,饱和磁化强度增加;随着镀覆时间的增加,Ni-P层在HGM表面的沉积过程经历了Ni-P粒子的形核与对HGM表面的初始包覆和Ni-P在初始包覆基础上的生长两个过程。当HGM为2 g/L时,HGM/Ni-P核壳粒子的密度为0.56 g/cm3。与HGM相比,HGM/Ni-P核壳粒子在2-8GHz的介电损耗和磁损耗显著增强。HGM/Ni-P核壳粒子按30wt%与石蜡混合后最低反射率为-13.4dB,最低反射率频率为6.3GHz。2、成功制备了轻质HGM/CoFe2O4核壳粒子,优化了均匀共沉淀的制备工艺,探讨了CoFe2O4壳层的形成机制,研究了轻质HGM/CoFe2O4核壳粒子的磁性和微波吸收性能。采用均匀共沉淀法,以尿素为均匀共沉淀剂,以FeⅡ为Fe反应物源,成功的在HGM表面制备了CoFe2O4壳层且无需煅烧过程。降低初始pH和金属离子浓度有利于减少非核壳结构杂质。当初始pH为2、FeCl2•4H2O 为0.04mol/L、CoCl2•6H2O为 0.02mol/L、沉淀反应温度为95℃、氧化pH大于等于8.1时,所得HGM/CoFe2O4核壳粒子表面包覆均匀、光滑且无杂质相粒子存在。随着氧化pH的升高,CoFe2O4的晶型更为完整。HGM/CoFe2O4核壳粒子的密度为0.53g/L。尿素的缓慢水解确保了CoFe2O4的前驱物在HGM表面的异相形核与生长,使得CoFe2O4壳层均匀完整光滑,非核壳结构杂质粒子基本消失;CoFe2O4在HGM表面的形成分为两个阶段。第一个阶段为N2环境中FeⅡ和CoⅡ在HGM表面的沉积反应,分别生成Fe(OH)2和Co(OH)2等沉淀物;第二个阶段为FeⅡ在空气中O2的氧化作用下发生氧化和水解,生成中间产物Green rust-I,然后经由中间产物Green rust-I与Co(OH)2之间发生的缩合反应过程形成CoFe2O4;HGM/CoFe2O4核壳粒子的饱和磁化强度和矫顽力分别为46 emu/g和612Oe;在相同的厚度下,HGM/CoFe2O4核壳粒子在2-8GHz内的反射率明显的低于CoFe2O4的单相材料,当厚度分别为2mm和7mm时,HGM/CoFe2O4核壳粒子的最低反射率分别为-12.8dB和-21dB,界面极化过程能够显著的降低HGM/CoFe2O4核壳粒子在6-8GHz内的反射率。3、成功制备了多铁性BaTiO3/BaFe12O19核壳粒子,优化了均匀共沉淀的制备工艺,探讨了BaFe12O19壳层的形成过程。研究了多铁性BaTiO3/BaFe12O19核壳粒子的磁性和微波吸收性能。采用均匀共沉淀法,以尿素为沉淀,成功的在BaTiO3表面制备了BaFe12O19壳层。BaTiO3/BaFe12O19核壳粒子的最佳制备工艺条件为:沉淀温度100℃,HNO3 0.04mol/L,R为180,BaTiO3为2.5g/L,反应时间24h,陈化时间12h,煅烧温度1000℃。当煅烧温度为900℃时,壳层中BaFe12O19相开始生成,其形成过程为晶态的α-Fe2O3和BaCO3首先生成中间相BaFe2O4, BaFe2O4和α-Fe2O3进一步反应得到最终的BaFe12O19。随着煅烧温度的升高,核壳粒子的饱和磁化强度升高,经1000℃煅烧2h后,其饱和磁化强度为39.5emu/g,矫顽力为3969Oe。在2-7GHz, BaTiO3/BaFe12O19核壳粒子的介电极化和介电损耗均高于BaTiO3,BaTiO3/BaFe12O19核壳粒子出现了BaTiO3所没有的磁损耗。在相同的厚度下,BaTiO3/BaFe12O19核壳粒子对2-7GHz电磁波的吸收要优于BaTiO3,BaFe12O19对BaTiO3的包覆能够显著的提高材料对5-7GHz电磁波的吸收作用;4、成功制备了多铁性BaTiO3/CoFe2O4核壳粒子,研究了反应溶液中R(R=FeⅡ/CoⅡ)对产物结构、磁性和微波吸收性能的影响规律。采用均匀共沉淀法,以尿素为均匀共沉淀剂,以FeⅡ为Fe反应物源,在BaTiO3表面成功的制备了CoFe2O4壳层。反应溶液中R的升高能够促使CoFe2O4壳层的晶体结构更为完整;BaTiO3/CoFe2O4核壳粒子的饱和磁化强度和矫顽力随着R的升高而增加,当R为4时,饱和磁化强度和矫顽力分别为38.7emu/g和386.5Oe;在相同厚度下,R对BaTiO3/CoFe2O4核壳粒子反射率的影响主要集中在7-8GHz内,而对2-6GHz的电磁波影响不大;CoFe2O4壳层的晶态结构对匹配厚度具有重要的影响。





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