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雅宝题库解析：
焦钒酸锰与偏钒酸锰具有开放式层状结构和优异的电、磁、光等物理性能，在电子、信息和能源等领域具有很大的应用前景。目前焦钒酸锰与偏钒酸锰及其掺杂材料作为磁性材料、介电材料及其漫反射光谱的研究在国内外很少或为空白。本论文利用熔盐法和水热法分别可控制备了焦钒酸锰与偏钒酸锰，并用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）及透射电子显微镜（TEM）等方法分析了其结构，用超导量子干涉仪（SQUID）及紫外－可见分光光度计等方法研究了其物性。获得了制备工艺参数与结构、磁性、介电性能及漫反射光谱之间的联系。研究结果如下： （1）用熔盐法制备了宽度2mm、长度12mm的类单晶β-Mn2V2O7晶体，最佳的工艺条件为：熔盐为MnCl2-NaCl，盐的质量与反应物的质量比例为4，合成温度为900℃，保温时间3h。Zn掺杂β-Mn2V2O7的结果表明：当Zn掺杂量为5%时，晶体的结构没有发生明显变化；当Zn掺杂量为5%-30％时，晶体结构逐渐由单斜晶系向三斜晶系转变；当Zn掺杂量为30％以上时，开始出现含锌的杂相。进一步用熔盐法制备了纯相的MnV2O6与具有片状、棒状、长方体状形貌的MnNb2O6。MnV2O6与MnNb2O6的掺杂结果表明：Nb很难进入MnV2O6的晶格，但掺杂30%以下的V能完全进入MnNb2O6的晶格；随着V掺杂量的增加，MnNb2－xVxO6的晶胞参数a、b、c逐渐减小，颗粒的尺寸逐渐变大。（2）用水热法可控制备了具有圆棒状、方棒状、条状、花瓣状等形貌的β-Mn2V2O7，其最佳合成工艺参数为：合成温度为200℃，pH值为6.0。当溶液偏近中性、弱酸性时β-Mn2V2O7的晶体生长遵循溶解-结晶机制，碱性时为原位结晶机制。进一步用水热法合成了具有带状、长片状、圆片状、板状、锯齿状形貌的MnV2O6；随着pH值的增加，颗粒的形貌逐渐由圆片状转变为带状或细条状，颗粒尺寸逐渐变小。随着温度的增加，颗粒尺寸逐渐变大，结晶度逐渐增大。水热合成MnV2O6的最佳工艺为：原料Mn(AC)2+NH4VO3，温度220℃，pH值为4.0。Zn掺杂MnV2O6的结果表明：当Zn掺杂量小于15%时Zn能进入到MnV2O6的晶格，随着Zn掺杂量的增大，衍射峰逐渐向高角度偏移，结晶度降低。 （3）磁性测量结果表明β-Mn2V2O7条状晶体、MnV2O6以及MnNb2-xVxO6的反铁磁-顺磁性的相变温度分别为24K、17K与5.4K。β-Mn2V2O7条状晶体的磁晶各向异性是由Mn2+之间旋轨耦合导致的自由能变化所引起。MnV2O6反铁磁性的根源是Mn2+-O-Mn2+之间的超交换作用。掺V的MnNb2O6晶体中，V掺杂使Nb2-xVxO6八面体层厚度变小、晶胞参数变小，从而使Mn2+-O2--Mn2+超交换作用增强，因此随着掺V量的增加，MnNb2-xVxO6的反铁磁性相互作用增强。 （4）漫反射光谱分析表明了β-Mn2V2O7与MnV2O6在可见光区域内几乎为全吸收。熔盐法合成的β-Mn2V2O7条状晶体光吸收边能量为2.2eV；而pH值为6.0、7.0、8.0条件下水热合成的β-Mn2V2O7粉体的光吸收边能量分别为2.5eV、 2.5 eV、2.0eV。水热合成MnV2O6粉体的光吸收边能量为4.5eV。熔盐法合成的片状与棒状MnNb2O6粉晶在近紫外到可见光范围内（300-650nm）有较强的吸收，其光吸收边能量分别为3.0eV与2.9eV。（5）MnNb2-xVxO6陶瓷的结构与物性分析表明了V掺杂改变了晶粒的生长方向、提高了材料的结晶度；随着V掺杂量的增加，颗粒尺寸增大，颗粒之间结合更加紧密，密度、介电常数与介电损耗逐渐增大。 |
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发表于 2022-9-11 16:59:04
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