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题目：
雅宝题库答案：
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雅宝题库解析：
硼化锆（ZrB2）陶瓷具有高熔点、高强度、高硬度、高导热导电性以及良好的中子控制能力等优异的性质，这些性质使其在超高温结构陶瓷材料、复合材料、耐火材料以及核控制材料等领域中得到了广泛的应用。但目前国产ZrB2粉末的质量不够理想。因此，从反应的机理出发，探讨ZrB2粉末合成的新工艺、新方法有着非常现实的意义。根据热力学计算结果可知，ZrO2–B还原反应只要高于室温即可进行，但经过我们的实验验证，即使是在1550 ˚C下，反应依旧进行不完全，有残留ZrO2存在。本研究设想通过向ZrO2–B二元体系中引入少量碳形成ZrO2–B–C三元体系来实现无残留ZrO2的ZrB2的合成。首先对其进行热力学计算，尽管该三元体系目前尚未见报道，但经热力学计算，该反应是有可能进行的。经过前期一系列的探索性实验，最后锁定了三种亚稳态原料：纳米水合氧化锆、无定形硼粉和纳米碳粉。其中后两种粉末外购，水合氧化锆自行合成的：采用反向化学沉淀法在室温下合成。为了验证上述设想，本文通过实验考察了将纳米碳粉引入ZrO2–B二元体系的效果与作用。合成方法为机械混合法：即将无定形硼和亚稳态水合氧化锆粉末机械球磨混合后、再混入纳米碳粉，最后经过高温固相合成的方法。当不加入纳米碳粉时，即使采用亚稳态水合氧化锆和无定形硼粉，在1550 ˚C下依然存在单斜相m-ZrO2。而引入5 wt.%纳米碳的ZrO2–B–C三元反应体系，在1550 ˚C下残留的m-ZrO2被彻底还原，成功合成了无残留ZrO2的ZrB2粉末。机械混合法合成无残留ZrO2的ZrB2粉末的最佳配方和工艺条件为：锆硼元素摩尔比为3:12，碳粉含量为5 wt.%，1550 ˚C保温2 h。合成的ZrB2粉末呈现薄片状形貌，粒度分布比较均匀，二维平面方向上的平均尺寸约为1.0 µm。在机械混合法的基础上，本文又采用化学湿混法制备了ZrB2粉末，化学湿混法是指在水合氧化锆沉淀前，就先将无定形硼粉和纳米碳粉投入反应溶液中制成悬浮液，然后沉淀析出水合氧化锆，再将三种固体混合浆料分离、洗涤、干燥，最后经过高温固相反应的合成方法。化学湿混法合成无残留ZrO2的ZrB2粉末的最佳工艺条件为：锆硼元素摩尔比为3:12，碳粉含量为5 wt.%，1500 ˚C保温2 h。合成的粉末呈现出具有一定几何形状的三维形貌，少许颗粒呈现出厚度方向比机械混合法更厚的板状形貌，颗粒在二维平面方向上的平均尺寸大约是0.6 µm。总之，以上两种合成方法都验证了最初的向ZrO2–B二元体系中引入少量纳米碳粉、实现硼热碳热联合还原、成功合成无残留ZrO2的ZrB2粉末的实验方案与设想。 |
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发表于 2022-9-28 13:48:12
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