预氧丝预制体的炭化工艺及热解炭的沉积特性研究

admin · 发表于 2024-1-22 08:51:24

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本文采用聚丙烯腈（PAN）基预氧丝为原材料，经铺层、针刺后成预氧丝针刺毡，研究了预氧丝纤维在炭化过程中物理化学变化，明确结构演变规律，探讨工艺、结构及性能的相互关系。针对预氧丝针刺毡，利用差式扫描量热仪（DSC）、热重分析仪（TG）、傅里叶红外变换光谱仪（FTIR）、元素分析仪（EA）以及X射线衍射仪（XRD）等测试技术对预氧丝炭化过程中的热行为、失重过程进行全面深入的研究，并结合电子显微镜以及扫描电子显微镜（SEM）探讨了炭化工艺对纤维及预制体性能的影响。预氧丝炭化过程的研究分析表明，预氧丝在低温炭化阶段发生放热反应，在高温炭化阶段发生吸热反应。低温炭化放热是结构中的氧元素促进共轭、芳构化及交联等反应的结果，具有进一步稳定纤维结构的作用。高温炭化吸热则是纤维不稳定结构的剧烈裂解反应造成的。随着炭化温度的升高，针刺毡中预氧丝会发生一系列交联、环化、缩聚及热解等反应，导致非碳元素以气体形式溢出，芳构聚合物发生缩聚反应向碳基面转变，碳基面逐渐形成并长大。而PAN基预氧丝在炭化过程中由于分子链的重排以及微观结构的调整会产生收缩。进一步的研究表明，快的升温速率下得到的样品表面容易形成孔洞、裂纹之类的缺陷，而如果升温速率过低则会使得纤维表面由于气体缓慢逸出导致的明显沟壑，使得预制体的X-Y向拉伸强度以及Z向拉伸强度随整体升温速率降低呈先增大后减小趋势。同样，升温速率的降低也会引致预制体内纤维拥有更高的碳含量，同时收缩率会较大。此外，随着炉内氮气气压的增大，样品的拉伸强度呈下降趋势。而低压氮气氛下炭化的样品强度整体要高于真空条件下炭化得到的样品。最优的条件为采用高纯氮气为保护气，气压为50Pa。以预氧丝针刺毡炭化样品为增强体制备C/C复合材料，由于其表面产生的一些沟壑、褶皱会促进化学气相沉积，因而初期沉积速率要快于炭纤维针刺毡。最后探讨了化学气相沉积法制备C/C复合材料的沉积机理以及形核理论的物理化学模型。

预氧丝预制体的炭化工艺及热解炭的沉积特性研究

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