磁控溅射制备Fe-6.5wt.%Si高硅钢及其性能组织研究

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Fe-6.5 wt.%Si高硅钢是一种性能优异的软磁材料，与普通低硅钢片相比，它具有磁导率高、矫顽力小、中高频铁损低、磁致伸缩系数几乎为零等优点，可广泛应用于制造工业变压器及中高频电子变压器、低噪声电子变压器等，是实现高效化、节能化、轻便化及清静化的理想铁芯材料。但是铁硅合金含Si量超过4 wt.%时，加工性能急剧恶化，难以采用传统的轧制工艺制备成薄板，严重限制了其在工业生产中的应用。探寻一种全新的环境友好型的高硅钢薄板生产技术一直是国内外硅钢研究的热点。本论文提出了物理气相沉积（PVD）法制备Fe-6.5 wt.%Si高硅钢的新方法。即采用磁控溅射在低硅钢薄板的表面上沉积富Si膜层，通过后续扩散处理，使膜层中的Si组分渗入基体，提高基体含Si量达到6.5 wt.%。为此系统地研究了磁控溅射制备Fe-6.5 wt.%Si高硅钢的相关技术及工艺参数，获得了磁控溅射工艺参数对富Si膜层沉积速率及膜层与基片界面结合性能的影响规律；提出了提高界面结合强度的表面粗化技术以及FeSi/Si多层膜技术，解决了沉积厚膜时膜层剥裂的难题；阐明了Si在纯Fe与低硅钢基片中的扩散机制。通过控制工艺参数大幅度提高了Si渗入效率，获得了性能优异的0.1 mm和0.35 mm厚Fe-6.5 wt.%Si高硅合金。针对磁控溅射制备高硅钢时需要首先在低硅钢基片上快速沉积厚度达数十微米的富Si膜层，而沉积厚膜存在膜层内应力大、易于开裂和剥落等难题，通过研究溅射气压、溅射功率、靶基距及基片温度等工艺参数对沉积富Si膜层与基片结合力以及沉积速率的影响规律，探讨了沉积膜层和基片之间的界面结合性能与成膜条件及基片表面粗糙度的相互关联性，进而阐明了基片表面粗化处理以及提高基片温度改善膜层与基片结合力的内在机理。进一步采用FeSi/Si多层膜技术，获得了与纯Fe及低硅钢基片结合力良好、厚度达到90 μm的富Si膜层。鉴于扩散处理对于Si渗入基体及浓度分布具有决定性作用，系统地研究了膜层含Si量及膜层与基片界面结合性能对Si渗入效果的影响机制，研究了升温速度、扩散温度以及扩散时间等工艺条件对Si在基体中的分布的影响规律。在此基础上建立了Si在纯Fe与低硅钢基体中的扩散模型，弄清了Si在纯Fe与低硅钢基体中的扩散机制，发现Si在纯Fe中的扩散受控于γ-Fe(Si)→α-Fe(Si)相界面的迁移，而Si在低硅钢中的扩散符合Fick扩散第二定律。进一步运用DICTRA软件对Si在纯Fe与低硅钢中的扩散进行模拟计算，模拟结果与实验完全相符。针对FeSi/Si多层膜的Si渗入率低于60%、渗Si效率较低的题目，通过研究FeSi/Si多层膜的成分及结构在热处理过程中的变化，发现膜层中的部分Si以微氧化或蒸发形式损耗，能预先通过互扩散与Fe原子形成Fe3Si等金属化合物的Si原子，才能在扩散中渗入基体。有鉴于此，进一步研究了纯Fe基片分别沉积含Si量为14.35 wt.%Si、23 wt.%Si和33 wt.%Si的铁硅合金膜对Si渗入率的影响规律。发现三种不同Si含量的合金膜分别形成为Fe3Si、Fe5Si3和FeSi化合物相。扩散处理结果表明，三种化合物相合金膜在纯Fe基体中的Si渗入率均高于FeSi/Si多层膜，其中Fe5Si3相合金膜的Si渗入率最高，达到97%。基于提高低硅钢增Si效率、快速制备得到6.5 wt.%Si高硅钢薄板的考虑，对原有磁控溅射设备进行了相应的技术改造，使之能够实现对靶双面共沉积富Si膜层。在此基础上分别以0.1 mm和0.35 mm厚3 wt.%Si低硅钢为基体，采用双面共沉积技术，结合循环增Si处理，成功地制备出0.1 mm和0.35 mm厚6.5 wt.%Si高硅钢。其电阻率ρ达到83 μΩ•cm，矫顽力Hc为19 A/m，最大磁导率μm达到16400。对交流性能研究结果表明，6.5 wt.%Si高硅钢铁损值比3 wt.%Si初始低硅钢降低40～50%，0.35 mm厚6.5 wt.%Si高硅钢在100 mT、10 kHz下的铁损值P1/10k为25 W/kg，而0.1 mm厚6.5 wt.%Si高硅钢的P1/10k进一步降低为8.3 W/kg。本文PVD法制备的6.5 wt.%Si高硅钢的中高频特性优于CVD法。

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