形貌可控金纳米粒子的电化学合成及其电催化性质研究

admin · 发表于昨天 18:53

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纳米粒子的可控合成对于研究其物理化学性质有着重要意义，因此如何有效地控制纳米晶粒的生长取向，进而实现对其尺寸、形貌及晶体结构等的调控，已经成为纳米材料合成领域的一个焦点。一方面，本论文着眼于电化学体系下金纳米粒子的控制合成，在综合利用电化学方法控制合成准球形及三角形等金纳米粒子方面进行了系统的探索；另一方面，着眼于近年来发现的金纳米粒子对CO的极高的催化氧化活性，从CO电化学催化氧化反应的关键步骤——氧活化过程出发，系统研究了液相电化学体系下CO的催化氧化过程及其与气−固体系下的差异。取得了以下主要研究成果：1. 在准球形金纳米粒子的电化学可控制备方面，通过研究不同电化学条件下的晶粒形核及生长速率对金纳米粒子均一性生长的影响，建立了控制合成准球形金纳米粒子的电化学方法。采用该方法成功制备出粒径均一，单分散性好，形状较规则的半球形金纳米粒子，通过调节电位扫描参数，可以在45 ~ 300 nm范围内方便地控制金纳米粒子的粒径。2. 三角形金纳米粒子的电化学可控制备方面，通过引入表面电位梯度，发现粒子的形貌随电位的升高出现由球形向三棱锥形、片层三角形、片层六边形及准圆盘形状逐渐转变的演化现象。阐明了电位对粒子生长形貌的影响规律及机理。在此基础上，利用电化学方波氧化还原技术对晶种表面的晶格缺陷进行修复，将三角形金纳米粒子的产率由初始时的约17%提高到了约34%，同时也进一步提高了三角形金粒子的形貌规则性，建立了三角形金纳米粒子形貌可控制备的电化学方法。3. 金粒子修饰电极上CO的电化学催化氧化方面，系统研究了电化学体系下金粒子修饰电极上CO的电化学催化氧化反应，发现在强碱性溶液中，金粒子修饰电极对CO的电化学催化氧化过程具有显著的催化活性。阐明高电位条件下金纳米粒子表面氧化物的形成是其对CO具有显著电催化氧化活性的前提。指出粒径效应不再是金粒子具有催化活性的决定性因素，电化学体系下尺寸较大的金粒子同样具有显著的电化学催化活性，突破了气−固催化环境中金粒子粒径必须小于10 nm的“临界粒径”的限制，同时粒径依旧影响金粒子的电化学催化活性，粒径越小，金粒子的催化活性越高。基底效应对金粒子的电化学催化活性有重要影响，在我们研究的众多基底电极中，分散在ITO基底上的金粒子表现出最高的催化活性。发现金粒子−基底界面处三相界面区(即：金粒子、基底及溶液的交界处)的金原子在表面原子中所占比例与金粒子对CO电化学催化活性之间的密切关联，揭示出三相区域在CO电化学催化氧化中的重要作用，提出金粒子−基底界面处的三相界面区即为CO催化氧化反应主要活性区。分析讨论了金粒子电催化氧化CO的催化稳定性及其失活原因，指出碱性溶液中电极表面金粒子的溶解是其电催化活性及稳定性衰减的重要原因。

形貌可控金纳米粒子的电化学合成及其电催化性质研究

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